由于粉末试样的表面能比较高，粒子通常聚集成团相互叠加在一起，在制备扫描电镜试样时，如果不能将粉末粒子分散开，就不能准确地观察粒子形态、大小及分布状态，有时还会因假象导致错误的结论。常用的分散粒子的方法有：

(1)机械分散法这是最常用的方法。具体方法是，在试样台上粘双面胶，然后往双面胶上撒粉末试样，再用洗耳球吹掉松散重叠的粉末粒子。这种方法对粒径大于数拾μm10μm的粉末粒子效果欠佳。

(2)液体分散法这也是比较常用的方法，较之机械分散法，它能更好分散粒径小于10μm(如乙醇)中并加以搅拌制成悬浮液，然后取少量悬浮液滴在试样台上，粉末粒子在液体的张力下能较好地分散，如能将悬浮液用超声波震荡，则效果更好。这种方法有一个比较大的缺点，即不能用于可溶性试样，另外，用液体作分散剂，在液体干燥的过程中，已经分散了的粒子往往会重新聚集成团。

(3)CO2喷射法：摩擦吸附法容易破坏粒子的形态和大小，效果也不是很好；液态CO2喷射法比较麻烦，它需要制备一个喷射装置。

(4)刘颖等提出的用高氯酸或盐酸作表面活性剂来分散超细粒子，分散效果虽然好，但是对可溶性或同表面活性剂起化学反应的粉末粒子是不适用的。

静电吸附法制备扫描电镜试样的方法是：剪一小块塑料薄膜，直接用手或其它丝绸织物摩擦塑料薄膜，或用两块塑料薄膜相互摩擦的方法使塑料薄膜带上静电，然后将塑料薄膜靠近粉末试样(图1)，在静电的作用下，粉末粒子能均匀地吸附到塑料薄膜上，剪下一块大小适当的吸附有粉末粒子的塑料薄膜粘在试样台上，喷金或喷碳后即可在扫描电镜下观察测试。

虽然液体分散法也能较好地分散粉末粒子，但它对试样是有选择的，液体分散法不能用于可溶性试样；表面活性剂分散法虽然能很好地分散粉末粒子，但比较麻烦，同时它对试样也是有选择的，不能用于可溶性及与表面活性剂起化学反应的试样；机械分散法虽然对试样没有选择，但其分散效果较差；至于摩擦吸附法和液态CO2喷射法，前者容易破坏粒子的形态和大小，后者比较麻烦，它们的分散效果也不是很好。 静电吸附法，首先它能很好地分散粉末粒子，其次它对试样没有选择，也不破坏试样，另外，静电吸附法简便、快速，所以该方法是一种通用、快速、有效制备扫描电镜粉末试样的好方法。